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      杭州恩創機械有限公司 > 服務與支持 > 結晶技術

      結晶是一個重要的化工過程,是物質提純的主要手段之一。眾多化工、醫藥產品及中間產品都是以晶體形態出現的,結晶往往是大規模生產它們的最好又最經濟的方法。

      結晶過程是一個復雜的傳熱、傳質過程。在溶液和晶體并存的懸浮液中,溶液中的溶質分子向晶體轉移(結晶),同時晶體的分子也在向溶液擴散(溶解)。在未飽和溶液中溶解速度大于結晶速度,從宏觀上看這個過程就是溶解;在過飽和溶液中結晶速度大于溶解速度,從宏觀上看這個過程就是結晶。所以,結晶的前提是溶液必須有一定的過飽和度。

      連續結晶器和間歇結晶器相比具有以下優點:

      連續結晶具有收率高、能耗低、母液少、產品質量好、自動化程度高、設備占地面積小及操作人員少等優點。由于連續結晶器具有較高的生產效率,一套連續結晶器往往可以取代數套乃至數十套間歇結晶器,相應配套設備的數量也大大減少。對于醫藥產品的結晶,由于連續結晶器都是全密閉的,結晶器可以布置在GMP車間的外面,而僅將離心機、烘干和包裝布置在GMP車間的里面,這將極大地減少GMP車間的面積,從而降低整個工程的投資。

      連續結晶器可以方便地和機械壓縮泵組合,在低溫下進行蒸發結晶,不但不需要蒸汽,而且無需冷凍水。節能的同時也避免了龐大的冷凍機投資。過飽和度是結晶的一個重要參數。

      根據大量試驗的結果證實,溶液的過飽和與結晶的關系可用上圖1表示;圖中的AB 線為普通的溶解度曲線,CD 線代表溶液過飽和而能自發地產生晶核的濃度曲線( 超溶解度曲線),它與溶解度曲線大致平行。這兩根曲線將濃度——溫度圖分割為三個區城。在 AB 曲線以下是穩定區,在此區中溶液尚未達到飽和,因此沒有結晶的可能。AB 線以上為過飽和溶液區,此區又分為兩部分:在 AB 與 CD 線之間稱為介穩區,在這個區域中,不會自發地產生晶核,但如果溶液中已加了晶種, 這些晶種就會長大。 CD 線以上是不穩區,在此區域中,溶液能自發地產生晶核。若原始濃度為 E 的潔凈溶液在沒有溶劑損失的情況下冷卻到 F 點,溶液剛好達到飽和,但不能結晶,因為它還缺乏作推動力的過飽和度。從F 點繼續冷卻到 G 點的一段期間,溶液經過介穩區,雖已處于過飽和狀態,但仍不能自發地產生晶核。只有冷卻到 G點后,溶液中才能自發地產生晶核,越深入不穩區(例如達到 H 點),自發產生的晶核也越多。由此可見,超溶解度曲線及介穩區、不穩區這些概念對于結晶過程有重要意義。把溶液中的溶劑蒸發一部分,也能使溶液達到過飽和狀態,圖中 EF ’ G’線代表此恒溫蒸發過程。在工業結晶中往合并使用冷卻和蒸發,此過程可由 EG’’線代表。

      晶體成長的速率與過飽 和度的關系如上圖2所示。當然,結晶器出來的最終的晶體的尺寸不僅僅與晶體成長的速率相關,還與成核速率、耗散速率等有關。成核速率也與過飽和度相關,且受過飽和度影響要較成長速率受其影響來的大,從下圖3我們可以看出來。

      結晶成核模型有兩種,一個是初級均相成核, 即溶液在不含外來物體時自發產生晶核; 一個是二次成核,即溶液中已有溶質晶體存在的條件下形成晶核的現象。晶體與晶體,晶體與葉輪接觸是二次成核的重要成因。然而,結晶器能量的輸入對二次結晶也有影響。輸入功率越大,晶粒越小。

      結合結晶的一些特性,我們可以說低的成核速率可以產生大的單一的晶體。如上圖4所示:

      在兩個結晶器內,過飽和度相同。成核速率為5 的產生了5 個2g 的晶塊,而成核速率為40 的則產生了40 個250mg的晶塊。大部分結晶器需要產生大的單一的晶體,這是因為這樣可以提高晶體的純度、操作特性和可售性。

      為此我們應:

      1、控制結晶器內的過飽和度處于介穩區內。

      2、選擇合適的過飽和度使晶核生長的速率最大。

      3、優化結晶器的混合能量的輸入。

      混合對過飽和度和晶核的形成有重要的影響,它是結晶器設計的基礎。上圖4為一真空強制循環結晶器。原料液從狀態1進入結晶器與結晶器內的狀態3 的溶液相混合變成狀態2,經過泵的輸送到達狀態4,進入了介穩定區。這個過程產生的過飽和度被晶體的生長所消耗而到達狀態3,這樣就完成了一個循環。如果在一個周期里過飽和度沒有完全消耗則下一周期將會進一步飽和,一段時間后,整個周期將遠離甚至高于介穩區,這將對晶體增長和成核產生不利影響,因此,為過飽和的液體提供足夠多的混合機會以及足夠的結晶表面是非常重要的。否則,晶粒形狀將遭受破壞。上述過程可由以下兩個公式表示。

      在一個循環周期里,晶體成長的速率(dm/dt) 取決于過飽和液體的消耗速率,晶體的表面積(A)及過飽和液體的過飽和度(△C)。 二次成核量(B0)取決于混合能量、懸浮密度以及液體的過飽和度。

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